油中顆粒數及尺寸分布測量方法

(自動顆粒計數儀法)

下篇

五、儀器的校準

   每隔六個月或更換傳感器元件時，應用校準液按如下程序校準自動顆粒計數 儀。

5.1 噪音電壓峰值的測

  5.1.1 選擇合適的清潔液循環清洗儀器管路及傳感器，并*干燥。

  5.1.2 調節計數儀1#門限值到0.40A。其余通道調整到大于或等于100B。

  5.1.3 將“時間取樣”鍵按下(儀器上如沒有時間取樣器，使用秒表計時)，并將取 樣時器為30s。

  5.1.4 將“計數方式”選擇開關置于“計數”位置。

  5.1.5 按下“啟動”開關，30s后觀察通道1的顯示計數是否為30±5，如計數大 于或小于30±5，則增加或減小門限值，使計數達到要求。

  5.1.6 重復計數三次以上，顯示值均要滿足30±5，如重復性不好，應重復5.1.1～ 5.1.6款步驟，直到滿足要求為止。

  5.1.7 記錄該門限值作為儀器的噪音電壓峰值。

5.2 校準通道門限值

  5.2.1 按儀器說明書“校準變動表”所列的值或前次校準的門限值，調節各通道門 限值，不需校準的通道門限調節到電壓值。

  5.2.2 充分搖動校準液，然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出，擦干 樣品瓶外部后，置于儀器壓力腔中，開動攪拌器。

  5.2.3 選擇“體積取樣”方式，開啟儀器，調節流量到所用傳感器的額流量。

  5.2.4 開始計數，若計數結果與校準液給值不符，則調節通道門限值，使每個通 道計數與給值的誤差在“校準變動表”允許的誤差范圍內，重復計數3～5次，記 錄各通道門限值。

   5.2.5 用合適的清潔液將儀器管路沖洗干凈。

   5.2.6 繪制校準曲線

     5.2.6.1 在雙對數坐標紙上，以顆粒尺寸為橫軸，以門限值(見5.2.4條)減去噪 音電壓峰值(見5.1.7條)為縱軸繪制一條直線，該直線為無噪音理想校準線。

     5.2.6.2 在無噪音理想校準線上取若干粒徑的門限值，分別加上噪音峰值，再將這 些點標繪在雙對數坐標紙上，并連接各點得到該傳感器的校準曲線(注意小門限 值必須高于噪音電壓峰值0.20A)。

六、 油樣測量步驟

6.1 打開儀器的電源開關，使儀器預熱約10min。

6.2 儀器標 在傳感器校準曲線上找到與所需粒徑(一般為5.15，25.50，100μ m)相對應的門限值，并按粒徑大小依次調整到各通道上。

   若被測的污染顆粒與校準液顆粒形狀不一致，則應將粒徑乘以相應因子。例 如，被測污染顆粒為非球形，而校準液顆粒為球形，則應乘以因子1.54；反之， 則除以1.54。

   注：根據遮光原理工作的儀器，是將粒子的遮光面積折算為圓的直徑計數的。 校準用非球形AC粉塵與球形粒子具有相同的遮光面積時，AC粉塵的大直徑比 球形粒子直徑大1.54倍。

6.3 油樣的準備

  6.3.1 先目測油樣已被污染，雜質顆粒過大時，不應進行測量，否則大顆粒會堵 塞傳感器。

  6.3.2 若油樣中含有游離狀水，加入適量清潔劑異丙醇使油樣透明。

  6.3.3 充分搖動油樣，然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出。

  6.3.4 將油樣瓶取出擦干外部后，置于儀器壓力腔中，開動攪拌器，使污染顆粒均 勻懸浮，但不得產生氣泡。

6.4 選擇自動顆粒計數儀的“計數方式”、“計數”或“差數”。選擇“體積取 樣”(或“時間取樣”)10～100mL。

6.5 啟動儀器，調節取樣泵的氣壓使取樣流量達到傳感器的額流量。

6.6 開始計數，每個油樣至少重復計數三次。如果油樣的顆粒濃度超過了傳感器允 許的極限值時，報**將閃亮，此時應稀釋油樣后，重新脫氣、測量。選擇稀釋液 要與被測油樣互溶，但不能溶解或凝聚油樣中的污染顆粒，礦物油選擇石油醚，磷 酸酯；抗燃油選擇甲苯為宜。

   如果被測油樣的粘度過大，進入儀器傳感器的油達不到額流量時，應選擇合 適的稀釋液稀釋，降低油的粘度。稀釋液的量應維持在少，以免影響測量誤差。 也采用適當加熱的方法降低油粘度。

6.7 停止測試，取下試瓶，倒掉殘液，用合適的清潔液清洗取樣瓶，并沖洗儀器管 道及傳感器通道。

七、計算

   測量結果由下式計算

                                                           C=C x (100/V) x (VA+VB)/VA

式中 c——每100mL被測油樣中顆粒數量；

   C——幾次平行測量結果平均值；

V——每次測量進樣體積，mL；

VA——油樣體積，mL；

VB——稀釋液體積，mL。

八、試驗報告

   在試驗報告中應注明樣品名稱，計數儀型號、傳感器型號、校準物、校準日期、 流量，每次計數體積、稀釋比例等。顆粒數應分別按幾個尺寸范圍(如＞5μm， ＞15μm，＞25μm，＞50μm，＞100μm)報告。

九、度

   重復性 三次平行測量中大于5μm顆粒的大相對誤差為±2%。

十、結果判斷

   測量結果較前次有明顯增大時，如果是電氣設備用油，則應結合油中溶解氣體 分析和金屬含量測進行跟蹤分析，查找原因；如果是汽輪機油，則應分析是由外 界污染還是由磨損引起的。